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这样，居里夫妇一起合作发现了两种新的化学元素，对于年轻的研究人员而言，这是一个不错的开端！但实际上到目前为止，他们还没有获得纯净的元素，获得的只是它们与铋和钡的微量混合物，他们仍然需要将它们的纯净形式分离出来。事实证明，这比在巨大干草堆中寻找丢失的小针头要困难得多。
然而将镭从钡里分离出来，比从铋里分离出钋更容易。因此，居里夫妇决定从镭着手，可是他们现有的沥青矿石很少。为了采集可观数量的新元素，至少需要1吨矿石，然而这需要钱，但居里没有钱：他们是自费研究，国家并没有为他们的研究提供任何资助。
在当时奥地利的优稀姆斯塔尔矿中可以开采沥青铀矿。在那里，人们仅从矿石中提取了铀，其余的残留物全被扔掉了。同时，所有镭和钋应该都被保留在这种废弃物中了。居里夫妇向奥地利科学院求助。奥地利政府非常慷慨，同意向这对法国科学家免费提供1吨无用的废弃物。现在原材料足够了，还需要场所对这些物质进行处理。在皮埃尔·居里教书的理化学院的院子里，有一处废弃的旧谷仓。校长很慷慨地允许居里夫妇在这个谷仓里进行研究。
玛丽亚·斯克罗多夫斯卡娅在那里工作了整整两年。本生曾经请求一家设备齐全的大型工厂在六个星期内代为完成的工作，现在居里夫人独自一人在“实验室”的谷仓里英勇地完成了。她既没有机器，也没有大锅炉和设备可供使用，有的只是玻璃杯、烧瓶和曲颈瓶，还有自己的双手，再也没有其他的工具了。
在长达两年的时间里，她溶解了矿石，蒸发了溶液，从溶液中沉淀出晶体，用虹吸管吸出液体，接着过滤出沉淀物，然后再次溶解，再次使晶体沉淀，然后连续数小时用金属棒搅拌珍贵的液体。
居里夫人努力工作，毫无怨言地处理各种肮脏的物质，充满激情地朝着一个伟大的目标迈进。在发现镭的前一年，她的女儿伊纶(3)出生了，人们经常带女儿来看她。玛丽亚·斯克罗多夫斯卡娅的一生都是在成堆的蒸馏水瓶和湿晶体旁度过的。
居里夫妇将未知元素一粒一粒地从矿石中捕获出来，很快，他们就已经拥有了放射性比铀强5 000倍的新物质，而且在镭与钡的混合物中，镭积累得越多，制剂的放射性就越强：它增至10 000，50 000，100 000倍……当最终获得完全纯净的镭时，发现它的放射性是铀的几百万倍，可是一整吨铀矿石仅含有0.3克镭。